影響卡爾費(fèi)休水分測定儀的測定精度的幾個(gè)原因,取樣方法和進(jìn)樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個(gè)問題,才能保證測定精度。
1.由于卡爾費(fèi)休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池(測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點(diǎn)長時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
2.卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的大小,根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時(shí),卡爾費(fèi)休試劑的滴定度應(yīng)該選得大一些,這樣在保證測定精度(<5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時(shí),卡爾費(fèi)休試劑的滴定度就應(yīng)該選得小一些和滴定管的zui小讀數(shù)小一些,否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的zui小讀數(shù)為0.01mL,卡爾費(fèi)休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產(chǎn)生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點(diǎn)誤差將產(chǎn)生0.015mg(15ppm)的測量誤差。
3.卡爾費(fèi)休滴定法測定水的終點(diǎn)判別方有:
(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法;
(2).依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時(shí)間如60秒作為滴定終點(diǎn)的永停終點(diǎn)法(硬件滴定);
(3).以永停終點(diǎn)法又稱為死停終點(diǎn)法(deadstopend-pointmethod)為基礎(chǔ),微機(jī)自動(dòng)控制的軟件滴定三種方法。
目視終點(diǎn)法是指示終點(diǎn)zui簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結(jié)果,但在毫克當(dāng)量以下物質(zhì)的測定中,這種方法的靈敏度和準(zhǔn)確度比較差,一般都采用比較靈敏的電化學(xué)方法。第二種與第三種方法都是電化學(xué)方法,它有快速、靈敏而且準(zhǔn)確度又比較高,易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),通常可測定各類樣品中幾個(gè)ppm到百分之幾十的水分。
